观测干燥过程的细节--扩散波光谱显示涂料固化的不同阶段
初始干燥速度与涂膜硬度有关
第二个实例给出了干燥时间与涂膜硬度之间关系的初步结果。聚氨酯涂料通常为树脂(基料)和交联剂或固化剂组成的双组分涂料。产品最终性能取决于这两种组分的比率。
试验中,将涂料涂在有一层底漆的铝板上,用DWS 分析干燥过程中成膜情况。实干后(200 h),用帕索兹摆杆硬度计测量涂膜硬度。图6显示了不同的树脂/交联剂比例配制的聚氨酯涂料第一小时内的干燥动力学曲线。
树脂浓度越高,成膜速度越快。这是情理之中的,因为树脂为形成交联网络的成分,树脂越多,形成网络结构的速度越快。所有样品都有一定的诱发期,期间流动系数无显著变化。星号表示溶剂挥发阶段结束、交联开始之前的表征时间T 1。整个动力学过程超过 60 min,实干需要数天。
实干后的硬度是涂膜的一个重要性能。样品干燥 8 d后,测量帕索兹摆杆硬度。这种方法还可以在规定的幅度范围内测得摆杆摆动次数。
因为较柔软材料的摩擦力较大,所以摆杆幅度下降更快。帕索兹值越大表示样品硬度越高。表2列出不同的树脂-交联剂比例时涂膜的帕索兹值。树脂/交联剂的比率减小,帕索兹值增大;很明显这是因网络结构的交联密度越大(网眼越小)交联网络强度就越大。图7显示了测得的干燥动力学曲线与上述关系之间的关联。将表征干燥时间T 1与帕索兹硬度值作图。可以看出,DWS测得的初始干燥时间与8d后测得的帕索兹硬度值之间紧密相关(呈反比)。即初始干燥速度越快,最终的涂膜越柔软。
今后,还会用其他双组分体系(如环氧涂料)来测试这种关系。其目的是通过6次测量,获得校准曲线。这样,以后的DWS测量值就能自动与帕索兹硬度值快速实现关联。有利于提高配方开发的速度,或用于评价产品存储后变化的质量控制。
分析干燥时间的益处总结
本文阐释了Formulaction公司“Horus”仪器采用的扩散波光谱法(DWS)的原理。DWS可快速提供关于涂料成膜的宝贵信息。本文给出了一些实例,说明如何用DWS来评估一种涂料是否适合与其他涂料一起涂装,或来评估干燥时间与涂膜硬度之间的关系。
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